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企业动态

液化气色谱柱的污染问题处理
发布时间:2018/4/17   点击次数:84次
   液化气色谱柱的污染问题处理
  一、样品组分吸附在色谱柱的前端
  1.可能是由于样品在流动相中的溶解度低而沉淀出来的;
  2.样品中有强保留物质;
  3.样品或者流动相中与填料表面发生微弱的不可预知的化学反应;
  4.样品溶剂本身的pH值在色谱柱的耐受临界值附近,而且进样体积较大。
  通常这样的情况伴随柱压升高;或者柱压正常,一个色谱图中有些峰形异常,有些峰形正常。
  解决方法:
  1.尽量从根源上解决问题,选择合适的样品前处理技术,去除掉强保留物质,获得更加“干净”更加成分单一的样品;
  2.使用保护柱,保护柱的选择尽量与分析柱同等填料,同等键合方法的保护柱,如果使用不同品牌填料、不同装填工艺的保护柱,在分离能力和保护方面可能得不到最好的效果,也不要使用更大粒径的保护柱,更大粒径或者装填较差的保护柱会因为它的峰展宽作用而导致分离能力下降。
  二、流动相“脏”了
  流动相在液化气色谱柱中的使用量比样品要大得多,不停的冲刷色谱柱,如果流动相变质或者有其他的污染物,那对色谱柱的污染会比样品更大,色谱柱对流动相反而是一种净化,而且在运行梯度时,还会出现鬼峰。
  解决方法:
  1.流动相配置后尽快使用,最多不超过12小时;
  2.有机相和盐相混合的流动相,更容易导致盐的析出,尽量使用在线混合,且在运行梯度时变化速率不宜太快,避免盐析出;
  3.用专业的经过钝化处理过的溶剂瓶装流动相,切忌不能使用塑料瓶,做好密封,在更换流动相的时候同时更换试剂瓶;
  4.水在接触空气或者离开制水设备以后会出现变质,现用现制,打开后尽快使用。

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