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高效液相色谱仪检测变压器油中的糠醛含量

  • 型   号:LC-10Tvp
  • 价   格:

本文介绍了采用高效液相色谱仪检测变压器油中的糠醛含量的方法,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测,检测限能达到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好,RSD为0.37%。

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一直以来,采用气相色谱法检测绝缘油中的CO、CO2和低炭烃类含量作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。但是实验证明,绝缘油氧化分解也能产生绝缘纸老化、降解的特征产物CO和CO2,所以给正确判断带来了难度。

在充油电气设备中,由于构成固体绝缘的纤维质材料的老化导致纤维素的分解而产生几种化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被吸附在纸上,而小部分溶于油中。这些物质的存在可以作为运行设备固体绝缘老化程度的诊断依据,也可以作为对溶解气体分析的补充。根据中华人民共和国电力行业标准《电力设备预防性试验规程》,当变压器油中的糠醛含量达到4mg/L时,可以认为变压器绝缘老化已经比较严重。测量糠醛时取样简单方便,打开变压器油箱下方阀门即可,无须设备停运。

本文介绍了一种使用国产液相色谱仪快速、准确检验变压器油中糠醛含量的方法。

 

高效液相色谱仪检测变压器油中的糠醛含量仪器与试剂

LC-10Tvp等度高效液相色谱仪,SPD-10Tvp紫外检测器:,手动进样阀(7725i),色谱工作站,超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。

色谱条件

色谱柱为C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱温为室温;流动相为甲醇—水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量10μL。

高效液相色谱仪检测变压器油中的糠醛含量实验方法

标准储备液的配制:准确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。

样品预处理

量取5mL变压器油置于10mL离心管中,加入5mL甲醇,用旋涡混合器振荡混合5min后,4000r/min离心10min。取上层甲醇溶液进样检测。

分析结果

 1.线性关系

配制浓度分别为:0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L,10μL/的糠醛标样溶液,依次进样检测, 测得R=0.9998,线性方程为y = 89021x +4711.7,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好。

 

图1 线性曲线

2.zui低检测限

以噪声信号的三倍做为测试的zui低检测限,糠醛的zui低检测限可达到0.01μL/L,能符合一般的产品检测要求,同时适合电力部门作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。图谱如图2所示:

 

图2 zui低检测限图谱

3. 相对标准偏差(RSD)

取同一标样溶液重复进样5次,记录数据如表1。

表1 RSD数据

次数

峰面积

1

90516

2

90181

3

90505

4

90129

5

90963

根据表1数据,计算糠醛峰面积的RSD为0.37%。

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